Инструментальные методы анализа химических веществ. Демонстрационный

Общие понятия инструментального анализа

Видео

   

   

План

      Введение

1. Классификация методов аналитической химии по принципу получения аналитического сигнала
2. Общая характеристика инструментальных (физических и физико-химических) методов анализа
3. Достоинства инструментальных методов анализа
4. Недостатки инструментальных методов анализа

Лекция

Любое свойство вещества, которое можно использовать для установления качественного или количественного состава объекта, называется аналитическим сигналом. Все методы аналитической химии основаны на получении и измерении аналитического сигнала (АС).

Аналитический сигнал можно получить в ходе химических реакций различных типов (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования); различных процессов (осаждение, растворение, экстракция); различных свойств анализируемых веществ или продуктов реакции (химические, физические, биологические).

1. Классификация методов аналитической химии по принципу получения аналитического сигнала

Таким образом, в аналитической химии используются все возможности для получения информации о составе вещества, поэтому для современной аналитической химии характерно большое разнообразие методов анализа.

В зависимости от принципа получения АС все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы (рис. 1):

1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал.

Рис. 1. Классификация методов аналитической химии по принципу
получения аналитического сигнала

Физические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение АС.

1. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества – аминокислоты, фермента, витамина и т. п. Об интенсивности роста судят по числу выросших колоний или их диаметру.

Кроме того, различают ещё 3 группы комбинированных (переходных) методов анализа:

1. Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

2. В биофизических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по интенсивности помутнения среды, что можно определить с помощью нефелометрии.

3. В биохимических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по количеству образовавшейся молочной кислоты (определяется титриметрически), высушенной массе выросших микроорганизмов (определяется гравиметрически).

Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.

2. Общая характеристика инструментальных (физических и физико-химических) методов анализа

Таким образом, инструментальные методы анализа (физические и физико-химические) основаны на использовании зависимости между измеряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом.

Так как физические свойства веществ измеряются с помощью различных приборов – «инструментов», то эти методы анализа называют инструментальными методами.

Наибольшее значение имеют такие группы инструментальных методов анализа, как (рис. 2):

Рис. 2. Общая характеристика инструментальных (физических и физико-химических) методов анализа

1. Спектральные и другие оптические методы анализа, основанные на измерении оптических свойств и различных эффектов, наблюдаемых при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением. Данные методы  базируются на использовании разных явлений и эффектов, возникающих при взаимодействии вещества и электромагнитного излучения (изучении спектров поглощения, излучения и рассеивания). Например, количественная оценка поглощения света измеряется  светопоглощением (А), светопропусканием (Т) и оптической плотностью (D).

К спектральным методам анализа относятся: спектроскопия, основанная на исследовании испускания и поглощения веществом электромагнитного излучения в различных областях спектра (рентгеновская и УФ-спектроскопия, фотоколориметрия, спектрофотометрия, ИК-спектроскопия); оптические методы анализа: нефелометрия, турбидиметрия, рефрактометрия, поляриметрия и др. Развитие спектроскопии магнитного резонанса в конце XX века привело к возникновению методов ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

2. Электрохимические методы анализа, основанные на электрохимических процессах, протекающих в электрохимической ячейке. В качестве аналитического сигнала в таких методах используют параметры, связанные с содержанием определяемого вещества или со свойствами электрохимической ячейки: сила тока, потенциал электрода, количество электричества, электропроводность и др. К данной группе методов относятся потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, вольтамперометрия.

3. Хроматографические методы анализа, основанные на использовании сорбции в динамических условиях, применяются для разделения и анализа однородных многокомпонентных смесей.

4. Радиометрические методы анализа основанные на измерении радиоактивных свойств веществ. Различают следующие радиометрические методы: метод изотопного разбавления; радиоактивационный анализ.

5. Термические методы анализа, основанные на измерении тепловых эффектов соответствующих процессов. К данной группе методов относятся термогравиметрия, термический и дифференциальный термический анализ, термометрическое титрование, энтальпиметрия, дилатометрия, катарометрия).

6. Масс-спектрометрические методы анализа основаны на определении отдельных ионизированных атомов, молекул и радикалов посредством разделения потоков ионов, содержащих частицы с разным отношением массы к заряду в результате комбинированного действия электрического и магнитного полей. Данная группа методов позволяет выполнять количественные определения различных элементов методом изотопного разбавления с использованием стабильных изотопов.

Количественный анализ вещества любым инструментальным методом основан на зависимости величины аналитического сигнала от концентрации определяемого компонента. Зависимость аналитического сигнала от содержания компонента называется градуировочной функцией.

Почти во всех инструментальных методах анализа применяют два основных приёма: методы прямых и косвенных измерений. В прямых методах используют зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Косвенными методами измерения можно считать методы титрования, основанные на измерении физической характеристики системы в процессе проведения аналитической реакции.

К достоинствам инструментальных методов анализа относятся:

• низкий предел обнаружения (1-10^-9 мкг) и малая предельная концентрация (до 10-12 г/мл) определяемого вещества;
• высокая чувствительность;
• высокая селективность (избирательность) методов;
• малая продолжительность проведения анализов, возможность их автоматизации и компьютеризации.

К недостаткам методов следует отнести:

• иногда воспроводимость результатов оказывается хуже, чем при использовании классических химических методов;
• погрешности определений могут составлять до 20%, в то время как погрешность химических методов составляет 0,1-0,5%;
• сложность применяемой аппаратуры, её высокая стоимость.

Список литературы

1. Соколовский А. Е. Физико-химические методы анализа: Тексты лекций по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей заочной формы обучения. Минск.: БГТУ, 2007. 128 с.

2. Поддубных Л. П. Физико-химические методы анализа: учеб.-метод. Пособие. Краснояр. гос. аграр. ун-т. Красноярск, 2015. 148 c.

3. Короткова Е.И. Физико-химические методы исследования и анализа: учебное пособие. Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2011. 168 с.

4. Харитонов Ю. А. Аналитическая химия (аналитика). Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные методы анализа): Учебник для вузов. 2-е издание. Москва, 2003. 559 с.